甲苯不溶物測定儀廣泛應用于煤焦油、瀝青、炭黑等材料的質量控制,通過回流萃取法精確測定樣品中不溶于甲苯的雜質含量。在實際操作中,可能會因溶劑純度、設備狀態或操作細節等問題,出現回流不暢、結果偏高/偏低、加熱異常、冷凝失效或玻璃器皿破裂等故障,直接影響檢測準確性與實驗安全。科學識別并快速處置
甲苯不溶物測定儀出現的故障,是保障長期安全使用的關鍵。

一、測定結果持續偏高(假陽性)
原因:甲苯含水、玻璃器皿未洗凈、樣品氧化或過濾不到位。
解決方法:
使用無水甲苯(水分<0.02%),必要時加入分子篩干燥;
所有玻璃器皿用鉻酸洗液或熱甲苯清洗,烘干后使用;
樣品稱量后立即測試,避免長時間暴露空氣中氧化結焦;
抽濾時使用0.45μm微孔濾膜,防止細小顆粒穿濾。
二、回流速度慢或無回流
原因:冷凝水流量不足、加熱功率過低、冷凝管堵塞或環境溫度過高。
解決方法:
檢查冷凝水進/出水管是否彎折,確保水壓≥0.1MPa;
調高加熱溫度至110–115℃(甲苯沸點約110.6℃);
拆卸冷凝管,用通針或超聲波清洗內壁焦質沉積;
夏季高溫時,可改用低溫冷卻循環器替代自來水。
三、加熱套不升溫或溫度失控
原因:溫控傳感器故障、固態繼電器損壞、電源接觸不良。
解決方法:
用外置溫度計驗證實際溫度,若偏差>5℃,校準或更換PT100探頭;
聽加熱套是否有“咔嗒”繼電器聲,無聲則檢查控制板輸出信號;
斷電后測量加熱絲電阻(通常50–200Ω),斷路需更換。
四、玻璃器皿頻繁破裂
原因:局部受熱不均、驟冷驟熱、器皿有劃痕或安裝應力過大。
解決方法:
加熱前確保萃取瓶內有足夠甲苯(覆蓋樣品),避免干燒;
回流結束后,先關閉加熱,待冷卻至60℃以下再關冷凝水;
定期檢查玻璃器皿是否有裂紋或缺口,及時報廢;
安裝時勿強行擰緊夾具,留有熱膨脹間隙。